أسس المعالجة

ومن الأمثلة على المنتجات التي تجفف بالتجميد المضادات الحيوية، والبكتيريا، والأمصال، واللقاحات، والأدوية التشخيصية، ومنتجات التكنولوجيا الأحيائية المشتملة على البروتين، والخلايا، والأنسجة والكيماويات. ولتجفيف المنتج يتم تجميده بواسطة الضغط الجوي. بعد ذلك، في المرحلة الأولى — والمعروفة بالتجفيف الابتدائي —، تتم إزالة الماء [مثل الثلج] عن طريق عملية التبخير؛ وفي المرحلة الثانية — التجفيف الثانوي — تتم إزالته بتغيير حالته من التكثيف (الانتزاز). تتم عملية التجفيف بالتجميد عن طريق الفراغ.

وتحدد الظروف التي تتم بأجوائها العملية جودة المنتج المجفف بالتجميد. وهذه بعض الجوانب المهمة التي يجب اعتبارها في عملية التجفيف بالتجميد:

التجميد: هو تحويل المنتج الأساسي عن طريق عزل الحرارة لخلق حالة مناسبة للتجفيف بالبخار. أما المنتج المائي فعند تبريده تتكون النواة البلورية. ويُؤخذ الماء المحيط في مواقع النواة، مكوناً داخل البلورة أشكالا وأحجاما مختلفة. إن سرعة التجميد، وتكوين المنتج الأساسي، والمحتوي المائي، ولزوجة الماء ووجود مادة غير بلورية، كل هذه تعتبر عوامل هامة في تحديد الشكل والحجم البلوري وفي التأثير على عملية التبخر. تحتوي البلورات الكبيرة على شكلٍ شبكي مفتوح نسبيًا بعد عملية التبخر، فيما تحتوي بلورات الثلج الصغيرة على فراغات صغيرة في المنتج المجفف مما يؤدي إلى بطء إزالة بخار الماء.

درجة التجمد للماء الصافي 0 درجة مئوية، وأي مواد تذوب في هذا الماء تقلل درجة التجمد. وتقل كذلك بدرجة أقل في حالة وجود أملاح غير عضوية بالماء. وعند تجميد محلول ضعيف يبدأ الثلج النقي بالانفصال، وينتج عنه زيادة تركيز المادة المذابة في بقايا المحلول (بالإضافة إلى انخفاض درجة التجمد). إن تأثير تركيز هذا المنتج يختلف من حالة إلى أخرى، ولابد من أخذه في الاعتبار عند اختيار تقنية التجميد المناسبة.

ويجب تحديد تقنية التجميد المناسبة لأي منتج معين وحدوده المؤكدة قبل عملية التجفيف بالتبخر. ومن الممكن فحص عملية التجميد للمنتج، على سبيل المثال، باستخدام وسيلة قياس المقاومة. هناك طريقتان مختلفتان لتجميد المنتجات الدوائية: التجميد بملامسة سطح بارد؛ أو التجميد الحركي أو الدائري في حمام تبريد.

إن الطريقة الأولى هي تقنية التجميد الثابتة والتي فيها يجب أن يكون مجفف التجميد المتميز قادرًا على ضبط معدل التجميد للمنتج المحدد، وكذلك التحكم بسرعة التجميد. تعتبر درجة الحرارة النهائية 50 درجة مئوية كافية لكافة المتطلبات. وتستخدم الطريقة الثانية عند تجميد كميات كبيرة من المنتج السائل في قوارير أو زجاجات كبيرة. فتقنية التجميد الملائمة سوف تهيئ منتجًا متجمدًا مناسبًا لعملية التبخر، وهذا المنتج يكون موحداً ورقيقا قدر الإمكان لجعل وقت التجفيف أقصر.

التجفيف الابتدائي

في بداية المرحلة الابتدائية للتجفيف، يحدث تبخر الثلج على سطح المنتج. وفي أثناء العملية، ينسحب السطح المتبخر إلى المنتج، ويتكون البخار الناتج من خلال الطبقات السابقة الخارجية المجففة. مما يعني أن عملية التجفيف تعتمد على سرعة إزالة ونقل البخار، وأيضًا على الحرارة اللازمة لعملية التبخر. تتكون الحرارة اللازمة لعملية التبخر عن طريق الحمل الحراري والتوصيل الحراري، وبدرجة حرارة أقل، تتكون عن طريق الإشعاع الحراري

إن جزء من الحرارة ينتقل عن طريق التوصيل والإشعاع الحراريين، أما الحرارة التي تنتقل عن طريق الحمل الحراري فيجب استخدامها الاستخدام الأمثل. وبالرغم من ذلك، يجب مراعاة أن الحمل الحراري يكاد يتوقف عند ضغط أقل من 10^-2 ميللي بار. ومن أجل هذا، وحتى يتحقق دور درجة حرارة التبخر المطلوبة، فإنه يجب ضبط ضغط غرفة التجفيف خلال عملية التجفيف الابتدائي إلى أعلى درجة مسموح بها. إن حرارة التبخر ليست مطلوبة على سطح المنتج ولكنها مطلوبة على حدود منتصف الثلج والذي ينسحب داخل مركز المنتج خلال زيادة عملية التجفيف.

بينما يتصاعد البخار المائي من داخل المنتج إلى الخارج، فإن النقل الحراري لابد وأن يكون بالجهة المقابلة. وبسبب التوصيل الحراري المنخفض لطبقات المنتج المجففة، فإن تقليل دراجة الحرارة مطلوب لزيادة النقل الحراري بثبات. ولضمان عدم الإضرار بالمنتج، فإنه يجب ألا تزيد درجة الحرارة القصوى الممكنة للمنتج المجفف. وعلى العكس من ذلك، يجب مراعاة الاحتياط لتحقيق درجة حرارة التبخير المطلوبة، والمحافظة على مصدر الحرارة على حدود المركز الثلجي في حالة الاستقرار وتجنب زيادة التسخين بمنطقة التبخير. وتستمر مرحلة التجفيف الابتدائي حتى يتبخر كل الثلج الموجود بالمنتج.

التجفيف الثانوي

في مرحلة التجفيف الأخيرة أو الثانوية، يتم تقليل محتوي الرطوبة المتبقية قدر الإمكان وذلك لضمان بقاء المنتج قابل للتخزين بشكلٍ دائمٍ. يجب إزالة الماء المحاط بالسطح الداخلي للمنتج من خلال عملية الامتصاص الكيمائي (الامتزاز). ولتحقيق ذلك، يجب في أغلب الأحيان التغلب على اندفاع المياه من الأنابيب الدقيقة. إن أسس التجفيف بالتجميد يجب أن تصمم لإنتاج تدرج ضغط عال أثناء مرحلة التجفيف الثانوية (وفي أغلب الحالات، يمكن رفع درجة الحرارة بدون الإضرار بالمنتج). ويجب التحكم بدقة في عملة التجفيف الثانوية لمنع الإفراط في تجفيف المنتج.